盐泥中残余碳酸钡的测定
作者:admin
发布日期:2020-01-02

       

  氯碱生产中盐水精制相关技术论文集盐泥中残余碳酸钡的测定 (沈阳化工股份有限公司,辽宁沈阳110026)【关键词】盐水精制;盐泥;碳酸钡;测定 [摘要】介绍了测定盐泥中残余碳酸钡含量的氯化钙法、氯化钡法及冷冻法等传统方法,并在比较、综合这些 方法的基础上建立了新的测定方法。这种新的测定法快捷、准确、简便、经济,为监测排出盐泥和排放盐泥中残余 碳酸钡的量提供了方便。 硫酸根是盐水中主要的阴离子之一,由于电解 以后的淡盐水重新回到化盐工序被循环利用,必须 把硫酸根离子从系统中除去,以免硫酸根离子不断 累积,从而增加电解过程中的副反应,导致电流效率 下降。传统的除硫酸根离子的方法有氯化钙法、氯 化钡法及冷冻法,但这些方法生产成本都较高。为 降低烧碱生产成本,我们查阅了国内外相关资料,从 中了解到,国外很多氯碱企业采用碳酸钡法除硫酸 根离子,该方法不仅能够降低盐水中硫酸根的含量, 而且能够代替碳酸钠除去系统中有害的钙离子,从 而大大降低了生产成本。据此,我们开展了该课题 的研究,经过大量的试验后,取得了比较满意的结 果。由于碳酸钡属于剧毒品,为达到盐泥排放的环 保要求,需监测排出盐泥和排放盐泥中的残余碳酸 钡含量。由于没有相应的国家标准和行业标准,在 查阅大量资料的基础上,根据盐泥中各组分的性质, 我们初步建立了盐泥中残余碳酸钡的分析方法,并 采用此法进行了纯品回收率试验和仿盐泥体系回收 率试验。在残余物中碳酸钡含量对tLd试试验后, 总结出了一个方便、快捷、准确的分析方法。 1实验部分 1.1原理 盐泥中大致含有氯化钠、硫酸钡、氢氧化镁、碳 酸钡、碳酸钙等组分。采用弱酸处理盐泥样品.使盐 泥样品中的碳酸钡和碳酸钙转化为钡离子和钙离 子;再在pH值为12的碱性条件下.以甲基百晕酚蓝 为指示剂。用EDTA标准溶液滴定.测得钡、钙总颦; 然后在十|j|Ii】的条件下,加入适当的掩蔽利掩蔽钡离 子,以钙试剂为指示刹.用相同浓度的卜’I),I’A标准溶 f原发表期刊]氯碱1、n2IPq)3.rH):7—8积差推算出碳酸钡的含量。 1.2仪器与试剂 1.2.1仪器 一般实验室用仪器。 1.2.2试剂 (1)EDTA标准溶液:0.05mol/L; (2)钙试剂:钙试剂与干燥的氯化钠按loo:20 的比例混合,研细备用; (3)甲基百里酚蓝指示剂:甲基百里酚蓝指示剂 与干燥的硝酸钠或氯化钠按1:100的比例混合。研 细备用; (4)盐酸:1mol/L; (5)氢氧化钠:2mol/L; (6)掩蔽剂。 .1.3实验步骤 1.3.1样品的预处理 用沸腾的蒸馏水洗涤盐泥约5min,将滤饼干 110下烘干后.研细备用。 1.3.2试液A的配制 称取经上述处理的干盐泥8~10g,置于250 mL的烧杯中,加入少量的水,用1mol/l。盐酸酸化。 待反应完全后,用漏斗滤去沉淀。将滤液移至500 ml,容量瓶中,用蒸馏水反复冲洗烧杯及漏斗.并用 蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用,即为试液A。 1.3.3钙、钡总量的测定 用移液移取试液A50mL于250ml。三角瓶 中,用2mol/I。氧氧化钠调节溶液的pH值至12。加 g的甲基盯氍酚蓝指示剂,用0.05m01]1.E1)TA标准溶液滴定试液A.使其由蓝变为灰或淡紫红色. 11lJ乃滴定终点, 7I氯碱生产中盐水精制相关技术论文集 1.3.4钙含量的测定 用移液管移取试液A50mL于250mL三角瓶 中,加入适量的掩蔽剂,用2mol/L氢氧化钠调节溶 液的pH值至12。并且要求每加入1种试剂后均要 摇匀,并加入0.05g钙试剂,用0.05rnol/L EDTA 标准溶液滴定,使溶液由红变蓝,即为滴定终点。 1.3.5分析结果 分析结果以下式进行表述: 铆(瞰弛):盟型啦掣堕100%。 其中:、厂。一滴定Ca2+时消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;V2一滴定Ca2+、Ba2+时消耗的ED. TA标准溶液的体积,mL;c—EDTA标准溶液的浓 度,m01]mL;“r一样品的质量,g;0.197一与1.00mL EIYI'A标准溶液相当的以 g表示的碳酸钡的质量。 2讨论 盐泥的预处理部分对分析结果影响较大,故 应进行充分的洗涤;因盐泥中各组分的含量并不 确定,在测定过程中如果发生指示剂封闭现象,应在 滴定前添加适量的盐酸羟胺、三己醇胺等掩蔽剂,以 确保分析结果的准确性。 实践证明,该种分析方法具有简便、经济、快速、 准确性高等优点,为排出盐泥和排放盐泥中残余碳 酸钡含量提供了方便的监测手段。 l一沉降器;2一盐水中间槽;3一盐水中间泵;4一盐水高f矗横;5一砂滤嚣;6一液封槽;7一污水槽;8一一次盐水槽图2配备无阀滤池的工艺流程图 (上接第165页)延长隔膜寿命.可降低电解槽交流电耗,但较难估算经济效益的具体数据;本项目缩短 了盐水的工艺流程和流通距离,节约了动力电耗,折 合经济效益30万元/a。上述可计算的经济效益合 计为33万元/a。 4注意事项 离心机的运行状况很重要,需严格控制下盐 中的含碱锰.否则中和盐酸的消耗量将会上升。 盐水的浓度控制很雨要。要求整个运行系统稳定操 作.以保持盐水浓度的稳定。自.条件的可以采用密 瘦仪等躲辑!下段,并注意防lI:盐结品堵塞彬:槽、泵、 管道等(盐水系统的保沽]:作{#常币耍 管道采 亚硫酸钠高位槽必不可少。否则一旦盐水中混入游离氯时就无法处理了。 5结语 本工艺的直接好处在于简化了离子膜电槽脱氯 淡盐水回收精制的工艺流程.将离子膜电槽出来的 洁净淡盐水经过蒸发工段离心岗位的结晶盐进行重 饱和后.直接进人精盐水贮槽用于电解.有助于节约 电能。我厂难常运行时的盐水牛产能力相当于4万 t/a烧碱所需的盐水量.提高了一次盐水生产能力, 对j:在扩产qI的氯碱企业如何扩大一次盐水的处理 能力。提供了一个新的思路。并提高了盐水的质量. 有I{JJ于降低烧碱的交流电牦往日前供I乜紧张|1.f

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